高壓實(shí)驗(yàn)的意義

壓力作為改變物性的一個(gè)維度，在超高壓極*條件下，物質(zhì)原有的結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)相變、物性改變、甚至核子間的強(qiáng)相互作用，幾乎所有材料在高壓下都表現(xiàn)出比常壓下更豐富的理化性質(zhì)，其中多數(shù)性質(zhì)尚未被充分認(rèn)識(shí)。例如，高壓下物質(zhì)的超導(dǎo)溫度T c 會(huì)降低；超臨界水具有獨(dú)*的性能； 氫原子在高壓下可形成與堿金屬類似的金屬相；高壓下惰性氣體表現(xiàn)出一定的化學(xué)活性；以上現(xiàn)象均表明高壓下元素的性質(zhì)與常壓下的明顯不同, 有必要在高壓下對(duì)元素周期表進(jìn)行重新認(rèn)識(shí)。高壓下簡單分子化學(xué)性質(zhì)發(fā)生很大的變化, 如在10GPa 時(shí)CH4—H2 體系生成了CH4( H2) 2、( CH4 ) 2H2、CH4 ( H2) 4 以及CH4H2 四種分子, 二氧化碳轉(zhuǎn)化為類似石英結(jié)構(gòu)的聚合物; 地球內(nèi)部物質(zhì)結(jié)構(gòu)和形態(tài)獲得很多新認(rèn)識(shí), 雖然核-幔邊界不可能發(fā)生大規(guī)模熔融, 但是可能存在局部熔融。因此，高壓科學(xué)在過去幾十年中一直是凝聚態(tài)科學(xué)的前沿和熱點(diǎn)，特別是超高壓配合多種*端條件相互耦合的情況下的研究從未停歇。

高壓和高壓拉曼光譜

對(duì)材料的高壓加載通?？梢苑譃殪o高壓加載和動(dòng)高壓加載，其中: 靜高壓加載用金剛石壓砧( DAC) 、大型六( 八) 面頂壓機(jī)等，探測材料在高壓下的結(jié)構(gòu)特征所用的最重要設(shè)施是同步輻射光源; 而動(dòng)高壓加載一般借助沖擊波傳播，產(chǎn)生沖擊波的手段包括高速碰撞、爆轟驅(qū)動(dòng)、磁驅(qū)動(dòng)、激光加載等；

圖1：熱液金剛石壓腔高溫高壓裝置（來源于網(wǎng)絡(luò)）

拉曼光譜是一種散射技術(shù), 采用很小的激光束( 可以小到微米級(jí)) 激發(fā)樣品, 只要頂砧對(duì)可見輻射透明, 可以把激光束聚焦到壓腔樣品上進(jìn)行分析。拉曼譜峰是物質(zhì)的指紋譜，對(duì)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變化非常敏感。同時(shí)，拉曼光譜測試技術(shù)是一種無損的測試技術(shù)。原位拉曼光譜測量可以得到不同壓力下下物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化的定性甚至定量的認(rèn)識(shí)。目前研究者常常將拉曼光譜與高壓甚至變溫結(jié)合起來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行研究。

高溫高壓拉曼光譜除可獲得物質(zhì)在高溫高壓下的聲子譜、電-聲相互作用以及晶格振動(dòng)的非簡諧信息以外, 還可測量物質(zhì)的熔化曲線以及Mode -Grǜneisen 參數(shù)、固-固相變、固-液相變、P -T 相圖等；這些參數(shù)為研究物質(zhì)在高溫高壓下的相變、結(jié)構(gòu), 以及地球深部及行星內(nèi)部物質(zhì)的組成、狀態(tài)、性質(zhì)等工作提供重要參考。低溫下物質(zhì)的熱力學(xué)膨脹效應(yīng)的降低和體積收縮會(huì)導(dǎo)致物質(zhì)晶格振動(dòng)發(fā)生變化，將液氮循環(huán)裝置和DAC結(jié)合成低溫高壓裝置，可用于揭示不同壓力下cg-N 樣品對(duì)溫度的響應(yīng)特性 。

高壓拉曼測試系統(tǒng)

高壓拉曼測試一般要求設(shè)備具有*高的共焦性能，并且光路相對(duì)開放，適配客戶的高壓變溫臺(tái)，對(duì)物鏡的工作距離也有一定的要求。卓立漢光可提供顯微共聚焦的靜高壓拉曼測試系統(tǒng)，拉曼光譜與紅寶石熒光可同時(shí)測定，以便將拉曼數(shù)據(jù)與壓力數(shù)據(jù)一一對(duì)應(yīng)；可提供適配高溫拉曼探測的脈沖拉曼或者紫外拉曼系統(tǒng)，系統(tǒng)的空間分辨能力*高，勝任不同類型的微區(qū)拉曼光譜實(shí)驗(yàn)。 

圖2  高溫拉曼系統(tǒng)

圖2中的高壓拉曼系統(tǒng)包含2套光譜儀和像增強(qiáng)型相機(jī)，可兼顧穩(wěn)態(tài)熒光/拉曼和瞬態(tài)拉曼，可同時(shí)測定紅寶石熒光和拉曼數(shù)據(jù)；

圖3 原始拉曼數(shù)據(jù)

圖4 處理后數(shù)據(jù)

由圖3和圖4可知，598 K 恒溫加卸載時(shí)石英464cm-1、206cm-1 及128cm-1 峰隨壓力的頻移。對(duì)128 cm-1、206 cm-1和464 cm-1 拉曼峰在不同壓力下的峰位進(jìn)行線性擬合，其中128 cm-1拉曼峰加載時(shí)的變化率為0.64GPa/cm-1；206 cm-1拉曼峰加載時(shí)為3.65GPa/cm-1；464 cm-1拉曼 峰加載時(shí)為5.43GPa/cm-1。

對(duì)鋯石單晶的在298K下進(jìn)行14-24.58GPa的動(dòng)態(tài)加載實(shí)驗(yàn)，不同壓力下的紅寶石熒光和鋯石拉曼光譜數(shù)據(jù)；

圖5  14GPa鋯石單晶拉曼光譜原始數(shù)據(jù)（左）；加壓卸載后在17GPa時(shí)的拉曼光譜原始數(shù)據(jù)（右）

圖6  14GPa紅表示熒光峰原始數(shù)據(jù)（左）； 17GPa紅寶石熒光光譜原始數(shù)據(jù)（右）

圖5和圖6結(jié)果表明，卸載壓力過后，發(fā)現(xiàn)有新峰產(chǎn)生，表明加壓過程中鋯石結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，并且這種變化在卸壓后不會(huì)發(fā)生退相變。

全新設(shè)計(jì)的高壓變溫拉曼系統(tǒng)

探索物質(zhì)高壓下的未知世界，解鎖材料新性能！北京卓立漢光儀器有限公司全新推出的高壓拉曼系統(tǒng)，集尖*技術(shù)與卓*性能于一身，助力科研工作者在極*條件下深入剖析物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化。高精度共焦設(shè)計(jì)，超大樣品空間，適配多種原位裝置，無論是靜高壓還是動(dòng)高壓，都能輕松應(yīng)對(duì)。更有紫外、脈沖等多種激光器可選，降低高溫黑體輻射影響，實(shí)現(xiàn)瞬態(tài)熒光與二次諧波光譜探測。選擇我們，讓您的科研成果更上一層樓！

性能優(yōu)勢

1.  針孔共焦、光纖共焦、狹縫共焦三種共焦方式，更高的空間分辨和共焦分辨能力，XY方向空間分辨可到500nm，Z方向優(yōu)于1.5um，兼容高壓變溫或者其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)。

2.開放式龍門架顯微結(jié)構(gòu)，更大的樣品空間，方便用戶耦合外部原位裝置；

用戶案例：開放式拉曼系統(tǒng)

3.可選配紫外激光器或者脈沖激光器激發(fā)，配合不同的探測器，可降低高溫下黑體輻射影響

325nm CW激光器                     532nm 納秒脈沖激光器

4.可選配皮秒或者飛秒激光器激發(fā)，兼容瞬態(tài)熒光或者二次諧波光譜探測

超連續(xù)激光器510nm激發(fā)的赤蘚紅溶液540nm發(fā)射光譜熒光壽命，擬合壽命460ps